Benzokains ir vietēja anestēzija, ko parasti lieto sāpju mazināšanai. Benzokaina sagatavošana bieži tiek veikta skolas laboratorijas apstākļos, lai parādītu skābes katalizētu karbonskābes esterifikāciju ar spirtu, kas pazīstama kā Fišera esterifikācija.
Soļi
1. solis. Pievienojiet apaļkolbā magnētisku maisīšanas stieni, 1,0 g p-aminobenzoskābes un 10 ml absolūtā etanola
2. solis. Virpiniet maisījumu, līdz cietā viela ir pilnībā izšķīdusi
3. solis Etanola-aminobenzoskābes šķīdumam pilienveidīgi ar Pasteur pipeti pievieno 1 ml koncentrētas sērskābes
No šķīduma izgulsnējas cieta viela. Atcerieties, ka sērskābe ir ļoti kodīga un var izraisīt nopietnus ķīmiskus apdegumus, ja tai ļauts nonākt saskarē ar ādu. Esiet ļoti piesardzīgs, strādājot ar šo ķīmisko vielu.
4. solis. Pievienojiet kondensatoru apaļkolbai, kurā ir etanola šķīdums, un uzstādiet aparātu sildīšanai ar refluksu
Ūdens ieplūdes caurule piestiprinās pie kondensatora apakšējās tapas, un ūdens izplūdes caurule-pie kondensatora augšējā tapas.
5. solis. Uzkarsē šķīdumu uz sildvirsmas ar vieglu atteci apmēram 30 minūtes
Sākotnēji iestatiet siltumu līdz 2 un samaisiet līdz 6-7. Jums, iespējams, būs jāpielāgo siltums, lai šķīdums nevirstos, bet nevārītos. Jūs zināt, ka šķīdums refluksē, kad kondensatora galā, kur kondensators ir pievienots apaļkolbai, veidojas šķidruma pilieni.
6. solis. Ja pēc sildīšanas paliek cietas nogulsnes, noņemiet kondensatoru no apaļkolbas un izņemiet apaļo dibenu no sildvirsmas
Atdzesējiet šķīdumu istabas temperatūrā 2-3 minūtes.
7. solis. Pievienojiet 3 ml absolūtā etanola un 0,5 ml sērskābes (pa pilienam) apaļkolbā, kurā ir šķīdums, un nogulsnējiet
Atkārtoti pievienojiet kondensatoru apaļkolbai un atsildiet ar lēnu atdzesēšanu, līdz visa cietā viela ir izšķīdusi. Šim eksperimentam ir ļoti svarīgi gūt panākumus, ka šajā periodā VISAS cietās vielas izšķīst.
8. solis. Kad cietā viela ir pilnībā izšķīdusi, turpiniet šķīduma karsēšanu ar lēnu atteci vēl 30 minūtes
9. solis. Noņemiet apaļo dibenu no siltuma avota un ļaujiet reakcijas maisījumam atdzist līdz istabas temperatūrai
Tam vajadzētu ilgt no 7 līdz 10 minūtēm.
10. solis. Piepildiet 100 ml vārglāzi ar 30 ml ūdens un ielejiet atdzesētu reakcijas maisījumu vārglāzē, kurā ir 30 ml ūdens
11. solis. Bāzējiet reakcijas maisījumu un ūdens šķīdumu līdz pH apmēram 8
Lai to izdarītu, aprēķiniet aptuveno 10% nātrija karbonāta ūdens daudzumu, kas nepieciešams, lai neitralizētu kopējo sērskābes daudzumu, ko izmantojāt (parasti no 18 līdz 24 ml).
12. solis. Lēnām ielejiet aprēķināto 10% nātrija karbonāta ūdens daudzumu vārglāzē, kas satur reakcijas maisījumu un ūdens šķīdumu
Noteikti pievienojiet nātrija karbonātu lēnām, jo neitralizācijas laikā notiek putošana. Cietai vielai vajadzētu nogulsnēties. Tas ir neapstrādāts benzokains.
13. solis. Salieciet vakuuma filtrēšanas aparātu un savāciet neapstrādātu benzokainu, izmantojot vakuuma filtrēšanu
14. solis. Nosveriet neapstrādāto benzokainu, kas savākts vakuuma filtrēšanas laikā
15. solis. Neapstrādāto benzokainu pārnes uz 50 ml Erlenmeijera kolbu un pievieno magnētisko maisīšanas stieni un 20 ml ūdens
16. solis. Novietojiet Erlenmeijera kolbu uz sildvirsmas un uzkarsējiet līdz 2-3, un samaisiet līdz 6-7
Sildiet benzokaina-ūdens maisījumu līdz aptuveni 60 ° C (140 ° F). Jūs varat izmērīt temperatūru, novietojot termometra adapteri uz kondensatora augšpuses un izbīdot termometru caur kondensatoru, līdz termometra gals atrodas 1 līdz 2 centimetrus (0,4 līdz 0,8 collas) virs šķidruma apaļajā kolbā.
17. solis. Uzkarsētajam šķīdumam pievieno pietiekami daudz metanola, lai izšķīdinātu benzokaina cieto vielu
Šim solim vajadzētu prasīt tikai 5-10 ml metanola. Nepievienojiet vairāk metanola, nekā nepieciešams cietās vielas izšķīdināšanai.
18. solis. Kad visa cietā viela izšķīst, noņemiet Erlenmeijera kolbu no siltuma avota un ļaujiet šķīdumam atdzist līdz istabas temperatūrai
Tam vajadzētu ilgt 7-10 minūtes.
19. solis. Atdzesējiet šķīdumu ledus ūdens vannā 15 minūtes, lai pabeigtu benzokaina kristalizāciju
20. solis. Izmantojiet vakuuma filtrēšanu, lai izolētu kristalizēto benzokainu
21. solis. Nosveriet galaproduktu un aprēķiniet procentuālo ražu
